Power Promotion／島津製作所のリチウムイオン二次電池分析・評価技術
島津製作所 高感度ガスクロマトグラフシステム GC-2030
島津製作所は、リチウムイオン二次電池に対して、その研究開発から素材の特性評価、製品としての品質管理、劣化解析などを目的とした分析・計測機器を提供しています。これらの多角的な分析・計測技術を活かしてリチウムイオン二次電池の研究課題に最適なソリューションを提供し、性能向上や品質改善に取り組んでいます。
ここでは、リチウムイオン電池の劣化解析や安全性評価、内部動態の解明などを目的として行われる「内部発生ガスの一斉分析」をガスクロマトグラフ(GC)で分析した例をご紹介します。
内部発生ガスの一斉分析/GC
リチウムイオン電池（LIB）やリチウムイオンキャパシタ（LIC）の劣化評価においては，内部に発生したガスの分析が必要です。BID検出器を搭載した高感度ガスクロマトグラフシステムを用いて，LIB内部の発生ガスを一斉分析しました（Fig.1）。
本システムでは水素を含む無機ガス類とC3までの低級炭化水素類が一斉に分析できるため，従来必要だったキャリアガス切り替えや複数装置の併用が不要となり，より簡単かつ迅速に測定できました。
分析条件
| カラム | 信和化工製 MICROPACKED ST (1mmI.D., 2m) |
|---|---|
| カラム温度 | 35℃(2.5min) -20℃/min -250℃(0min) -15℃/min -270℃(3.42min) |
| キャリアガス制御 | 圧力 |
| 圧力プログラム | 226.5kPa(2.5min) -15kPa/min -400kPa(3.93min) (He) |
| 注入モード | スプリット（1:10） |
| 注入口温度 | 150℃ |
| 検出器温度 | 280℃ |
| 放電ガス流量 | 70mL/min. |
| サンプル注入量 | 50µL |
※ガスタイトシリンジを用いてLIBより発生ガスを採取してGCに注入
※O2,N2は注入時の混入ブランクを含む
分析時間の短縮
短いカラムを用いることで，分析時間を短縮することが可能です。ただし，酸素と窒素の分離度は低下しますので，これら2成分の分離が不要な場合に短いカラムを使用できます。
1mカラムを用いて，模擬試料ガスを測定しました（Fig.2）。2mカラムでの分析（Fig.1）では約20分程度要していましたが，1mカラムを用いることで，分析時間を約10分に短縮することができました。
分析条件
| カラム | 信和化工製 MICROPACKED ST (1mmI.D., 1m) |
|---|---|
| カラム温度 | 35℃(1.0min) -40℃/min -195℃(0min) -25℃/min -250℃(2.8min) |
| キャリアガス制御 | 圧力 |
| 圧力プログラム | 177.9kPa(1.0min) -24.73kPa/min -276.8kPa(0min) -15.41kPa/min -310.7kPa(2.8min) (He) |
| 注入モード | スプリット（1:10） |
| 注入口温度 | 150℃ |
| 検出器温度 | 280℃ |
| 放電ガス流量 | 50mL/min. |
| サンプル注入量 | 50µL |
※ガスタイトシリンジを用いて模擬試料ガスをGCに注入
※O2,N2は注入時ブランクを含む
島津製作所のリチウムイオン二次電池分析・評価技術
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